液液萃取儀實驗前的準(zhǔn)備工作

實驗中選用的玻璃儀器的清潔程度將直接影響最終實驗結(jié)果,因此,應(yīng)該保證玻璃儀器清潔干凈。在測定低濃度樣品時,一般先使用自來水對石英比色皿進行多次清洗,然后再采用重鉻酸鉀洗液清洗比色皿約4分鐘,然后再使用蒸餾水清洗干凈,直至比色皿檢測空白值結(jié)果顯示不超過0.100。分液漏斗可用洗衣粉多次清洗,然后采用適量四氯化碳振蕩清洗的方法清洗,最后選用蒸餾水清洗干凈晾干即可。
液液萃取儀實驗步驟

(1)開啟OIL460紅外分光測油儀,預(yù)熱至少30分鐘,確保玻璃器皿、比色管以及比色皿潔凈干燥并將儀器調(diào)空白。使用四氯化碳之前應(yīng)采用紅外分光測油儀器進行測定,保證其光譜圖曲線不出現(xiàn)尖峰、保持光滑。

(2)萃取操作中的藥品以及玻璃儀器均需選用達(dá)標(biāo)的四氯化碳試劑清洗,并對清洗溶液作適當(dāng)分析,直至檢測不出油類物質(zhì)為止。在1000mL分液漏斗內(nèi)添加四氯化碳25mL,振蕩清洗分液漏斗,將蕩洗完成的廢液倒進廢液桶。再添加四氯化碳25mL,重復(fù)上述操作后,將蕩洗后的液體物質(zhì)放入比色皿內(nèi)進行比色。若吸光度不超過0.300,則可以加入水體樣本進行測定;若吸光度超過0.300,則繼續(xù)加人四氯化碳試劑振蕩清洗分液漏斗,直至分液漏斗達(dá)到空白吸光度低于0.300。

(3)取出1000mL地表水體樣品,添加25mL四氯化碳萃取﹑振蕩2分鐘,每分鐘振蕩次數(shù)約200次,然后定時開啟活塞幫助排氣,分層后將其靜置15分鐘左右,將底層萃取液滴漏到比色管中,定容后添加適量無水硫酸鈉吸收多余水分,靜置一段時間后將上清液體倒入比色皿內(nèi)進行比色。

綜上所述,紅外分光光度法具有適用范圍較廣、靈敏度較高,檢測結(jié)果受到樣品油構(gòu)成以及標(biāo)準(zhǔn)油品構(gòu)成的影響小等特點,是與國際標(biāo)準(zhǔn)相接軌的方法。在萃取試劑的選用上,考慮測定人員的人身安全以及健康問題,建議選用S-316物質(zhì)作為萃取劑。因為六氯四氟丁烷具有萃取率高、毒性低﹑精密度高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點,可用作檢測地表水體以及廢水中石油類物質(zhì)的萃取劑